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2、备氯化锶的方法。即,将金属锶炉渣粉碎制得锶渣浆,利用盐酸酸化并利用硫酸去钡,在反应过程中控制溶液的pH值大于3.5,可以抑制铝的溶出,然后用双氧水氧化亚铁离子;再用氢氧化锶调节溶液的pH值使得铝、铁离子絮凝,最后将溶液过滤后浓缩结晶获得氯化锶产品。反应溶液的pH值大于3.5,反应温度不超过50,操作环境较好。简化了生产工艺。利用该方法所产生的废渣主要是可以利用的氧化铝,解决了污染问题。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页CN 102275971 A 1/1页21. 一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法,其特征在于,包括以
3、下方法和步骤:1).粉碎制浆:将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆;2).测定钡:采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量;3).酸化并去钡:向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的pH值为3.57,所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的15倍,在此过程中,持续通入空气搅拌并冷却渣浆;4). 过滤粗盐:用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离,得到锶盐粗液;5).测定铁:采用分光光度法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量;6).絮凝:将所测得的铁离子的物质的量15倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中,搅拌均匀后再加入氢氧化锶,调节锶盐粗液的pH值到6.57.5,并加热到8095,保温13小时;7). 过滤精盐
4、:将步骤6)获得锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液;8).结晶:将精制的溶液进行浓缩到45B,冷却结晶,分离后获得氯化锶产品。2. 根据权利要求1所述的利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法,其特征在于:步骤1)中金属锶渣粉碎成细于80目的颗粒。权 利 要 求 书CN 102275968 ACN 102275971 A 1/3页3一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法技术领域0001 本发明涉及金属锶炉渣中锶的回收工艺,特别是一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法。背景技术0002 铝热法制备金属锶的过程中,碳酸锶高温分解成氧化锶,氧化锶与铝粉发生氧化还原反应,制得金属锶。在该过程中金属锶的收率目前只有4070%。
5、有大量的锶以氧化锶和未反应的碳酸锶的形式残留在炉渣中,这种炉渣如不经回收处理,必将对环境带来严重的污染,同时,也浪费了宝贵的资源。0003 公开号为1609242,公开日 2005-04-27的专利申请文件披露了一种利用金属锶炉渣制备锶盐的方法,该方法利用过量酸对锶炉渣进行溶解,制得含锶和铝的盐溶液,在溶液中加入可溶性钡盐或铬酸盐除钡,再经结晶分离,重结晶精制得到比较纯的锶盐,分离锶盐后的溶液再回收铝盐。在该专利中由于锶盐和铝盐的分离必须在强酸性条件下进行,以免铝离子水解,因此,反应温度较高、溶液酸性强,操作环境较为恶劣。同时,锶盐和铝盐在结晶过程中可能会形成复盐,需要反复重结晶提纯,工艺流程
6、长,总收率低,成本高。发明内容0004 本发明的目的是针对现有技术的不足,充分考虑利用铝热法制备金属锶所产生的炉渣的特点,提供一种在低酸、低温条件下回收回收炉渣中的锶制备氯化锶的方法。该方法同时具有工艺流程较短的特点。0005 为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的,即一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方法,其特征在于,包括以下方法和步骤:1).粉碎制浆:将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆;2).测定钡:采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量;3).酸化并去钡:向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的pH值为3.57,所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的15倍,在此过程中,持续通入空气搅拌并
7、冷却渣浆;4). 过滤粗盐:用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离,得到锶盐粗液;5).测定铁:采用原子吸收法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量;6).絮凝:将所测得的铁离子的物质的量15倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中,搅拌均匀后再加入氢氧化锶,调节锶盐粗液的pH值到6.57.5,并加热到8095,保温13小时;7). 过滤精盐:将步骤6)获得的锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液;8).结晶:将精制的溶液进行浓缩到45 B,冷却后进行结晶,分离后获得氯化锶产品。0006 本发明由于上述步骤,其优点是:本发明通过控制加酸过程,使得溶液的pH值高说 明 书CN 102275968 ACN 102275971
8、 A 2/3页4于3.5;通过空气搅拌的方式不仅使得反应充分进行,而且及带走反应过程部分氧化锶水化产生的热量,使得反应温度不超过50,降低了对设备的要求,减少了铝的溶出。双氧水使溶液中的二价铁离子能被完全氧化,再加入氢氧化锶调节pH值到6.57.5,加热后使铁离子充分水解、凝聚而无需外加絮凝剂。用盐酸对锶炉渣中的氧化锶和碳酸锶等进行定向提取,且提取锶以后的废渣主要是可以回收利用的氧化铝。利用本方法进行生产所产生的水还可以循环套用。综上所述,本发明不仅生产工艺简单,成本低,而且没有污染物排放。具体实施方式0007 下面结合实施例对本发明作进一步说明:本发明所公开的一种利用金属锶炉渣制备氯化锶的方
9、法,其特征在于,包括以下方法和步骤:1).粉碎制浆:将金属锶炉渣用粉碎机湿法粉碎制得锶渣浆;2).测定钡:采用原子吸收法测定渣浆中钡的物质的量;3).酸化并去钡:向锶渣浆中加入含有硫酸的盐酸使得渣浆的pH值为3.57,所述硫酸的物质的量为渣浆中钡的物质的量的15倍,在此过程中,持续通入空气搅拌并冷却渣浆;4). 过滤粗盐:用板框压滤机对前一步冷却的渣浆进行分离,得到锶盐粗液;5).测定铁:采用分光光度法测定锶盐粗液中铁离子的物质的量;6).絮凝:将所测得的铁离子的物质的量15倍的双氧水加入到上述锶盐粗液中,搅拌均匀后再加入氢氧化锶,调节锶盐粗液的pH值到6.57.5,并加热到8095,保温13
10、小时;7). 过滤精盐:将步骤6)获得的锶盐粗液过滤得精制的锶盐溶液;8).结晶:将精制的溶液进行浓缩到45 B,冷却后进行结晶,分离后获得氯化锶产品。0008 本实施例中,步骤1)中金属锶渣粉碎成细于80目的颗粒。0009 在一个非限定性的具体实施例中,先用湿法粉碎100kg锶炉渣至80目,制得锶渣浆;通过原子吸收法,测得钡的量为0.25kg,向锶渣浆中缓慢加入含约0.6kg硫酸的盐酸,使锶渣浆的酸碱性从强碱性缓慢上升到pH等于4.0时,停止加酸。同时在加酸过程中鼓入空气搅拌和冷却,以控制过程温度不超过50。0010 用过滤器对溶液进行分离,得粗锶液。0011 通过测定,上述粗液中含有约0.
11、1kg的铁离子,向粗锶液中加入纯度为30%的工业双氧水0.5kg,然后,再加入氢氧化锶调节pH值到6.5,加热到90,并保温2小时,使铁离子、铝离子成分水解、絮凝。过滤粗锶液得精制的氯化锶溶液。0012 将氯化锶溶液浓缩到45 B,冷却结晶,离心分离。分离出来的产物经重量法分析,得到合格的六水氯化锶120.2kg。0013 经测定,采用本方法锶的收率为95%。0014 本发明的优点是毋庸置疑的。反应溶液的pH值通常可控制在45之间,反应温度不超过50,反应中只有氧化锶和碳酸锶与盐酸反应,氧化铝的溶出量得到了有效控制。说 明 书CN 102275968 ACN 102275971 A 3/3页5双氧水和氢氧化锶,使铁、铝离子充分水解、凝聚而无需外加絮凝剂,节约了成本,使得工艺得到简化。发明循环利用产生用水,所产生的废渣主要是可以利用的氧化铝解决了污染问题。说 明 书CN 102275968 A
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